Characterization and identification of ascorbyl methylsilanol pectinate for cosmetic formulations application

The ascorbyl methylsilanol pectinate (AMP) presents the same functional properties of ascorbic acid (AA). Besides antioxidant and depigmentant activity, the AMP presents silanol in its chemical structure. The aim of this work was to characterize and indentify the AMP alone and in cosmetic formulations. The following techniques were employed: Fourier Transform Infrared Spectrophotometry, particle size distributions, in vitro antioxidant activity with 2.2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) and Oxigen Radical Absorbance Capacity Assay and High Performace Liquid Chromatography (HPLC) (developed and validated method) for the active ingredient; Microscopy, HPLC and Normal Stability Assay (NSA) for the emulsions. Particle size distributions results showed that the average size of AMP was 1.0 µm and polydispersity index was 0.1. In DPPH assay AA and AMP were statistically the same. The value of ORAC obtained for AMP was 0.74 and for AA in the literature was 0.95. In the NSA the formulations were stable in conditions of 5.0 and 45.0 ± 2.0 ºC for 90 days. Adequate stability at ambient temperature out of reach of light was also observed. Thus, this works presented an acceptable method for quantification of AMP alone and in cosmetic formulations. AMP was an adequate choice for the incorporation in emulsions with antioxidant efficacy.

Simultaneous determination of abamectin homologs H 2 B 1a and H 2 B 1b in gel formulation by high performance liquid chromatography

ABSTRACT Abamectin is a drug with antiparasitic properties used in several pharmaceutical formulations. The objective of this research was to develop and validate a high performance liquid chromatographic (HPLC) method for quantification of the two abamectin homologs (H2B1a and H2B1b) in gel formulation. This HPLC method was validated using a LichroCart(r) 100 RP-18 (125 x 4 mm, 5 µm) column. The mobile phase contained of acetonitrile and water (95:5 v/v) with 1% acetic acid. The flow rate was 1.0 mL min-1 and UV detection was performed at 245 nm. Mobile phase solutions were prepared containing a nominal concentration 185.2 µg mL-1 H2B1a and 9.6 µg mL-1 H2B1b. The method displayed good linearity in the concentration range of 148.1 - 222.3 µg mL-1 and 7.7 - 11.5 µg mL-1, for H2B1a and H2B1b, respectively, with a correlation coefficient of (r)> 0.99 for both compounds, calculated by the least mean squares method. Detection limits (DLs) were 2.8 µg mL-1 and 1.2 µg mL-1 and quantitation limits (QLs) were 8.6 µg mL-1 and 3.8 µg mL-1, for H2B1a and H2B1b, respectively. The method is simple, economical and efficient for the quantitative determination of abamectin H2B1a and H2B1b homologs in pharmaceutical preparations.

Simultaneous determination of ethinyl estradiol and drospirenone in oral contraceptive by high performance liquid chromatography

A simple, rapid, economical and reliable high performance liquid chromatographic method has been developed and successfully applied in simultaneous determination of ethinyl estradiol and drospirenone in coated tablets. The HPLC method was performed on a LiChroCART® 100RP column (125x4 mm i.d., 5 µm) with acetonitrile:water 50:50 (v/v) as mobile phase, pumped at a flow rate of 1.0 mL.min-1. The fluorescence detection for ethinyl estradiol was made at λex= 280 nm and λem= 310 nm and a UV detection for drospirenone was made at 200 nm. The elution time for ethinyl estradiol and drospirenone were 4.0 and 5.7 min, respectively. The method was validated in accordance to USP 34 guidelines. The proposed HPLC method presented advantages over reported methods and is suitable for quality control assays of ethinyl estradiol and drospirenone in coated tablets.

Um método simples, rápido, econômico e confiável foi desenvolvido empregando a cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação simultânea de etinilestradiol e drospirenona em comprimidos revestidos. O método foi realizado utilizando coluna LiChroCART® 100RP (125 x 4 mm d.i., 5 µm), a fase móvel constituída de acetonitrila:água, 50:50 (v/v) com vazão de 1,0 mL.min-1. A detecção foi realizada empregando fluorescência em λex= 280 nm e λem= 310 nm para o etinilestradiol e na região de UV em 200 nm para a drospirenona. O etinilestradiol e a drospirenona tiveram tempo de retenção de 4,0 e 5,7 min, respectivamente. O método foi validado de acordo com as diretrizes da USP 34. O método proposto apresentou vantagens sobre os relatados na literatura e pode ser considerado adequado para o controle de qualidade do etinilestradiol e da drospirenona em comprimidos revestidos.

Stability evaluation of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate in isolation and incorporated in cosmetic formulations using thermal analysis / Estabilidade de avaliação de acetato de tocoferol e ascorbil tetraisopalmitato isoladamente e incorporados em formulações de cosméticos por meio de análise térmica

In view of the increase in the number of cosmetic preparations containing antioxidant vitamins, chiefly, due to their action in preventing the process of skin aging, there is a need to develop pre-formulation studies and to validate analytical methods in order to obtain high quality products. Thus, the objective of this research was to evaluate and compare the thermal behavior of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate as raw materials, and incorporated into a base cream. Thermogravimetry (TG / DTG) and differential scanning calorimetry (DSC) were used for this purpose. Both vitamins were found to be stable up to 250ºC. The base cream (placebo) and the sample (base cream containing the vitamins) presented different weight loss. Thermal analysis has shown itself to be an excellent tool for the characterization of these vitamins and can be used in routine analysis for quality control of this type of cosmetic formulation.

Considerando o potencial antioxidante das vitaminas utilizadas em produtos cosméticos, seu uso na prevenção do processo de envelhecimento da pele e a necessidade de estudos de pré-formulação que garantam o desenvolvimento de cosméticos de qualidade, foi objetivo deste trabalho avaliar e comparar o comportamento térmico dos ativos acetato de tocoferila e tetraisopalmitato de ascorbila, matérias-primas, isoladamente e incorporados em creme base. As técnicas termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) foram utilizadas para tal finalidade. Verificou-se que as vitaminas mantiveram-se estáveis até a temperatura de, aproximadamente, 250 ºC, observando-se diferença na perda de massa entre o creme base e o creme base associado às vitaminas. Assim sendo, a análise térmica mostrou-se como excelente ferramenta para caracterização das vitaminas e do creme base, podendo ser empregada em análises de rotina no controle de qualidade deste tipo de formulação cosmética.

Comparative study on two rapid and sensitive methods for quantitative determination of tenoxicam in tablets

Tenoxicam, a piroxicam analogue, is an NSAID (Non-Steroid Antinflamatory Drug). It is used in the symptomatic management of musculoskeletal and joint disorders such as osteoarthritis and rheumatoid arthritis, and also in the short-term management of soft-tissue injury. Its quantitative determination in pharmaceutical formulations is important to guarantee the desired therapeutic effects. The objective of this research was to develop, validate and compare spectrophotometric and chromatographic methods in the quantitative determination of tenoxicam in tablet preparations. In this work, tablets containing 20.0 mg of tenoxicam from different origins were analyzed. The spectrophotometric method was validated using 0.1 mol/L NaOH as solvent and a signal at 368 nm was taken. The HPLC method was validated using Synergi Hydro-RP® C18 column (250x4.6 mm, 4 µm). The mobile phase was constituted of methanol-water (61:39 v/v) with pH adjusted to 2.5 with formic acid, at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 375 nm. All analyses were performed with a column temperature of 25 ºC ± 1. The calibration curves were linear over a concentration range from 4.0-24.0 µg/mL with a correlation coefficient better than 0.9999. The detection limit (DL) and quantitation limit (QL) were 0.25 µg/mL and 0.90 µg/mL for UV method and 0.35 µg/mL and 1.20 µg/mL for HPLC method respectively. The intra-day and inter-day precision expressed as RSD were below 2 percent for both methods. The mean recovery of tenoxicam was found to be in the range of 98.5-101.25 percent for UV method and 99.01-101.93 percent for HPLC method. The UV and HPLC methods were found to be rapid, precise and accurate. Statistically there was no significant difference between proposed UV spectrophotometric and HPLC methods.

Tenoxicam, um análogo de piroxicam, é um AINE (Antiinflamatório Não-Esteróide). ë usado no tratamento sintomático de doenças musculoesqueléticas das juntas, tais como osteoartrite e artrite reumatóide, e, também, no tratamento de danos dos tecidos moles. Sua determinação quantitativa em formulações farmacêuticas é importante para garantir os efeitos terapêuticos desejados. O objetivo dessa pesquisa foi desenvolver, validar e comparar métodos espectrofotométrico e cromatográfico na determinação quantitativa de tenoxicam em comprimidos. Neste trabalho, comprimidos contendo 20,0 mg de tenoxicam de diferentes procedências foram analisados. O método espectrofotométrico foi validado utilizando-se 0,1 mol/L de NaOH como solvente e se obteve sinal a 368 nm. O método por CLAE foi validado utilizando-se coluna Synergi Hydri-RP® C18 (250x4,6 nm, 4µm). A fase móvel constitui-se de metanol-água (61:39 v/v), com pH ajustado para 2,5 com ácido fórmico, e velocidade de fluxo de 1,0 mL/minuto. A detecção por UV foi efetuada a 375 nm. Todas as análises foram realizadas com temperatura de coluna a 25 ºC ± 1. As curvas de calibração foram lineares na faixa de concentração de 4,0 a 24,0 µg/mL, comcoeficiente de correlação melhor que 0,9999. O limite de detecção (LD) e o limite de quantificação (LQ) foram 0,25 µg/mL e 0,90 µg/mL e 1,20 µg/mL por CLAE, respectivamente. A precisão intra e inter-dia, expressa como RSD, foi abaixo de 2 por cento para ambos os métodos. A média de recuperação do tenoxicam ficou na faixa de 98,5 a 101,25 por cento para o método de UV, e 99,01 a 101,93, para a CLAE. Os métodos de UV e de CLAE mostraram-se rápidos, precisos e exatos. Estatisticamente, não se observou diferença significativa entre os métodos espectrofotométricos (UV) e CLAE.

Determination of optimum wavelength and derivative order in spectrophotometry for quantitation of hydroquinone in creams

UV derivative spectrophotometry was used for quantitative determination of hydroquinone in creams. The aim of this work was to investigate optimum wavelength and order of derivative, and to validate the proposed spectrophotometric method. The results of standard curves were calculated and statistically analyzed through the least squares method in the interval from 10.0 to 26.0 µg/mL, in the first, second, third and fourth order derivatives. The quantitative determination was carried out by using the zero-crossing (Z-C) and zero-peak (Z-P) methods. The proposed method is simple, of low cost and provides reliable results in order to be used in quality control of creams containing hydroquinone as active substance.

A espectrofotometria derivada no UV foi usada para a determinação quantitativa de hidroquinona em cremes. O objetivo desta pesquisa foi investigar o melhor comprimento de onda e a ordem da derivada, bem como validar o método proposto. Os resultados das curvas analíticas foram analisados estatisticamente pelo método dos mínimos quadrados no intervalo de 10,0 a 26,0 µg/mL, na primeira, segunda, terceira e quarta ordens da derivada. As determinações quantitativas foram realizadas utilizando os métodos "zero-crossing (Z-C)" e zero-pico (Z-P). O método proposto é simples, de baixo custo e fornece resultados confiáveis podendo ser usado no controle de qualidade de cremes contendo hidroquinona como substância ativa.

Cromatografia líquida com fase quiral aplicada na separação enantiomérica de fármacos cardiovasculares / Applied chiral phase liquid chromatography in enantiomeric separation of cardiovascular drugs

A maioria dos agentes terapêuticos, freqüentemente prescritos, é formulada e comercializada sob a forma racêmica, embora, para alguns deles, já tenha sido demonstrado que os efeitos farmacológicos e/ou tóxicos estejam relacionados apenas a um dos enantiômeros. Além disso, é conhecido o fato de que os enantiômeros podem apresentar perfis farmacocinéticos e farmacodinâmicos diferentes. Neste trabalho foram selecionados compostos que fazem parte de um importante grupo de fármacos muito empregados na terapêutica. São fármacos freqüentemente prescritos em doenças cardiovasculares. As separações enantioméricas diretas do atenolol, betaxolol, metoprolol e nadolol foram obtidas utilizando-se fase estacionária quiral do tipo carbamato de celulose tris-3,5-dimetilfenil, Chiralcel OD®, (250 x 4.6 mm, 10 æm). Os enantiômeros do pindolol foram separados com fase estacionária quiral derivada de dinitrobenzoil (DNB), a-Burke 2®, (250 x 4.6 mm, 10 æm). Os fármacos foram cromatografados à temperatura ambiente, com volume de injeção de 20 æL. A detecção foi efetuada em 276 nm exceto para o pindolol, que foi detectado em 220 nm. Os métodos propostos neste trabalho empregando CLAE-FEQs oferecem vantagens sobre as técnicas clássicas de separação de enantiômeros e podem ser empregados na análise quantitativa dos enantiômeros em preparações farmacêuticas e amostras biológicas.

The majority of frequently prescribed therapeutic agents are formulated and commercialized in the racemic form, even though, for some of them, it has already been demonstrated that the pharmacological and/or toxicological effects are associated only with one of the enantiomers. Moreover, it is well known that these antipodes can present different pharmacokinetic and pharmacodynamic profiles. In this work we selected drugs that belong to an important group of pharmaceuticals, frequently prescribed in the treatment of cardiovascular disorders. The direct enantiomeric separations of atenolol, betaxolol, metoprolol and nadolol were obtained using the chiral stationary phase cellulose tris-3,5-dimethylphenyl-carbamate, Chiralcel OD® (250 x 4,6 mm, 10 æm). The enantiomers of pindolol were separated with the chiral stationary phase derived from dinitro-benzoyl (DNB) (S, S) alpha-Burke 2® (250x4.6 mm, 10 æm). The drugs were chromatographed at room temperature, with injection volumes of 20 æL. The detention was made at 276 nm except for pindolol, which was detected at 220 nm. The proposed methods in this work using HPLC-CSP offer advantages over contemporaneous techniques of enantiomeric separation, being rapid and efficient, and can be used in the simultaneous quantitative analysis of referred enantiomers in pharmaceutical preparations and biological samples.

First-derivative ultraviolet spectrophotometric and high performance liquid chromatographic determination of ketoconazole in pharmaceutical emulsions

Foram desenvolvidos e padronizados métodos por espectrofotometria no ultravioleta (UV) por derivada de primeira ordem (Método I) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) (Método II) para a determinação quantitativa de cetoconazol em formulações farmacêuticas sob a forma de emulsão obtida no comércio e formulada em laboratório. A espectrofotometria no UV por derivada de primeira ordem foi padronizada usando-se o método do zero pico a 257 nm, utilizando metanol como solvente. A cromatografia líquida foi realizada empregando-se uma coluna LiChrospher® 100 RP-18 (5 µm). A fase móvel utilizada foi a mistura de trietilamina em metanol (1:500) e solução de acetato de amônio em água (1:200) na proporção de 75:25 v/v, com vazão de 1 mL/min e detecção no UV de 225 nm. O tempo de retenção do cetoconazol foi de 3,9 min e do terconazol de 5,9 min, este último utilizado com padrão interno. As curvas analíticas mostraram linearidade dentro das concentrações de 5,0 a 30,0 µg/mL para o Método I e 20,0 a 80,0 µg/mL para o Método II, com coeficientes de correlação linear de 0,9997 e 0,9981, respectivamente.O desvio padrão relativo (DPR) foi de 0,56% e 0,41% para a amostra simulada e comercial, respectivamente, empregando-se o Método I. Para o Método II, os valores foram de 2,13% e 1,25%, respectivamente. A porcentagem de recuperação foi de 100,1% para o Método I e 100,4% para o Método II. Os excipientes não interferiram nas análises. Os resultados mostraram que os dois métodos podem ser usados para a determinação rápida de cetoconazol em formulações de emulsões com precisão, exatidão e especificidade.

Validação de um método analítico para a determinação de substâncias ativas em formulações farmacêuticas empregadas em ®peelings¼ químicos / Validation of analytical methods for the determination of active substances in pharmaceutical preparations used in chemical peelings

Nos "peelings" químicos utilizam-se formulações esfoliantes, empregadas na terapêutica de queratoses actínicas, rugas, discromias pigmentares, acne vulgar e rosácea. Na presente pesquisa, foram empregadas como amostras, a solução de Jessner (SJ) composta por resorcinol (RS) 14 por cento e ácido láctico (AL) 14 por cento em solução alcoólica e géis de AS a 20 por cento e RS a 30 por cento. As técnicas utilizadas foram a espectrofotometria derivada no UV de primeira e segunda ordens em etanol absoluto para o AS e RS, respectivamente na SJ, e a espectrofotometria derivada no UV de primeira ordem em ácido sulfúrico 0,1 N para o AS e RS nos géis. Para o AS na SJ, o coeficiente de correlação (r) foi de 0,9999, a precisão expressa pela média dos desvios padrão relativos (DPR) de 0,68 por cento e a exatidão expressa pela recuperação média de 100,5 por cento...

Determination of sun protection factor (SPF) of sunscreens by ultraviolet spectrophotometry

The aim of this research was to determine the sun protection factor (SPF) of sunscreens emulsions containing chemical and physical sunscreens by ultraviolet spectrophotometry. Ten different commercially available samples of sunscreen emulsions of various manufactures were evaluated. The SPF labeled values were in the range of 8 to 30. The SPF values of the 30 por cento of the analyzed samples are in close agreement with the labeled SPF, 30 por cento presented SPF values above the labeled amount and 40 por cento presented SPF values under the labeled amount. The proposed spectrophotometric method is simple and rapid for the in vitro determination of SPF values of sunscreens emulsions

Eletroforese capilar: teoria e aplicaçöes na análise de medicamentos / Capillary electrophoresis: theory and applications in drug analysis

Como quase todas as boas idéias, a eletroforese capilar (CE) é fácil e eficiente. O equipamento é constituído por componentes simples e perfeitamente controlados, proporcionando a reprodutibilidade e a confiabilidade requeridas para a validação dos métodos analíticos empregados no controle de qualidade de medicamentos. Para muitas moléculas importantes, a CE proporciona ótimos resultados quando comparada com outras técnicas. Para a separação de alguns compostos com estruturas muito complexas, tais como princípios ativos altamente polares, enantiômeros e compostos básicos, a CE oferece vantagens muito significativas em relação à cromatografia a líquido de alta eficiência. A CE permite, ainda, fácil validação de ensaios quantitativos para determinação de traços de impurezas, assim como para a determinação quantitativa de vários compostos em fluidos biológicos

Acido glicólico: agente despigmentante e rejuvenescedor / Glycolic acid: depigmenting agent and rejuvenating

A pigmentaçäo da pele, causada pela irradiaçäo da luz ultravioleta, como defesa contra a açäo carcinogênica da luz solar, pode levar ao envelhecimento precoce da pele e a uma hipercromia, cujo tratamento requer o uso de fotoprotetores, despigmentantes e rejuvenescedores. Recentemente, têm sido usadas várias substâncias para previnir e/ou tratar o envelhecimento cutâneo, bem como para diminuir a pigmentaçäo da pele. O hidroxiáxido mais comumente empregado em preparaçöes cosméticas e dermatológicas tem sido o ácido glicólico, pelas propriedades despigmentantes e rejuvenescedoras e pela eficácia que apresenta, em diferentes concentraçöes, quando incorporado a vários tipos de excipientes.

Identificação do amido de milho por espectroscopia no infravermelho próximo / Corn starch identification through near infrared spectroscopy

Utilizou-se a espectroscopia no infravermelho próximo (Near Infrared Spectroscopy - NIR) para o estabelecimento de um método de identificação para o amido de milho. Para tal, criou-se um banco de dados contendo espectros no NIR da substância e utilizou-se o mesmo como referência para a qualificação de novos lotes do material. O banco de dados formado (biblioteca) foi validado para uso de acordo com os parâmetros de correlação e distância conforme estabelecido pelo ®software¼, NSAS, módulo IQ², do espectrofotômetro. O método elaborado mostrou-se simples, rápido e eficiente, podendo-se otimizar os processos de controle de qualidade através da sua aplicação devido à redução de tempo e, conseqüentemente, de custos

Determination of acetylsalicylic acids in effervescent tablets by high performance liquid chromatography and UV-multicomponent spectrophotometry

The simultaneous determination of acetylsalicylic acid (ASA) and its degradation product, salicylic acid (SA) in effervescent tablets by high performance liquid chromatography (HPLC) and UV-multicomponent spectrophotometric (MCS) methods is described. In HPLC method, the analytes were extracted with a mixture of acetic acid and methanol (1:99v/v) and aliquots of these solutions appropriately diluted were injected on a reversed-phase C-18 column using a mobile phase consisting of methanol, water and acetic acid, isocratic elution and detection at 283nm. Recoveries ranging from 98.43 to 101.48 por cento and from 99.13 to 102.80 por cento were obtained from commercial samples for ASA and SA, respectively. Relative standard deviations ranged from 0.94 to 1.31 por cento for ASA and from 1.83 to 2.50 por cento for SA. In MCS method, a mixture of acetic acid and chloroform (1:99v/v) was used as solvent. Analyte solutions were measured at 280 and 310nm. Recoveries ranging from 98.30 to 102.02 por cento and from 98.50 to 103.20 were obtained from commercial samples for ASA and SA, respectively. Relative standard deviations ranged from 0.40 to 0.73 por cento for ASA and from 0.86 to 0.93 por cento for SA. Results were compared statistically by F and t tests. On the basis of precision, accuracy, time saving and economy, MCS method was found to show advantages over the HPLC method and can be applied for routine analysis of commercial samples in quality control laboratories.

Utilidade terapeutica dos lipossomas / Therapeutic utility of lipossomes

Neste artigo e feita uma revisao da utilidade dos lipossomas como carreadores de medicamentos e seus demais usos na terapeutica. Sao descritos alguns aspectos relativos a preparacao dos lipossomas, suas caracteristicas e propriedades que tornam os lipossomas uma das mais importantes ferramentas da terapeutica moderna

Determinaçäo do praziquantel em medicamentos por espectrofotometria diferencial / Spectrophotometria determination of praziquantel (PZQ) in pharmaceutical preparations

A metodologia, para a determinaçäo do praziquantel (PZQ) em comprimidos, foi estabelecida empregando-se a espectrofotometria de precisäo ou a Espectrofotometria Diferencial Bilateral (EDB). Foi feita comparaçäo dos erros fotométricos na determinaçäo do PZQ pela Espectrofotometria Direta (ED) E Espectrofotometria Diferencial Bilateral (EDB). Os coeficientes de variaçäo e a recuperaçäo obtidas para cada um dos métodos foram, respectivamente, 1,07 por cento e 98,04 por cento para a ED; 0,51 por cento e 98,87 por cento para a EDB

Determinaçäo de prometazina e clopromazina em soluçoes injetáveis por cromatografia líquida de alto desempenho / Determination of promethazine and chloropromazine in injections by high perfomace liquid chromatography

A cromatografia líquida de alto desempenho (CLAD) é uma técnica adequada para a análise de fenoriazínicos uma vez que é eficiente, rápida, precisa e sensível. Nesta pesquisa foi padronizado um método por cromatografia líquida para a análise quantitativa simultânea dos cloridratos de prometazina e clorpromazina en injetáveis. Um sistema em fase reversa foi empregado consistindo de uma coluna LiChrosorb RP-18 (5 micronn) fase estacionária e metanol-água-amônia (88:11:1) como fase móvel. Operou-se em temperatura ambiente e o fluxo foi de 1,0 mL/min. As amostras após preparaçäo e extraçäo foram injetadas na coluna (cloridrato de prometazina = 20,a microng/mL, cloridrato de clorpromazina = 10,0 microng/mL). Os compostos foram detectados a 254 nm. O método pode ser usado para controle de qualidade durante a produçäo e no produto terminado

Doseamento microbiológico de neomicina: influência do volume de meio de cultura / Microbiological assay of neomycin: influence of the nutrient medium volume

As condiçöes experimentais do método oficial de difusäo em ágar, para a determinaçäo de neomicina, foram modificadas a fim de aumentar sua sensibilidade e simplificar sua execuçäo. O volume de meio de cultura base foi reduzido de 20 ml para 10 ml, mantendo-se 5 ml de meio superfície. Também foi utilizada monocamada inoculada, de 10 ml de meio cultura. Os melhores resultados foram obtidos reduzindo-se o volume de meio de cultura base para 10 ml, conseguindo-se, assim, determinaçöes no intervalo de 2 a 32 microng/ml de neomicina base

Detecçäo do 5-hidroximetilfurfural por cromatografia em camada delgada em medicamentos contendo glicose / Detection of 5-hydroxymethylfurfural by thin-layer chromatography in pharmaceutical preparations containing glucose

A glicose contida em medicamentos e alimentos pode sofrer degradaçäo e dar origem a vários produtos de decomposiçäo, entre eles o 5-hidroximetilfurfural (HMF). A determinaçäo quantitativa desta substância, em proporçöes contendo hexose, é muito importante, pois a presença de altas concentraçöes indica que o produto está alterado. Para detectar o 5-hidroximetilfurfural, em medicamentos, dois tipos de sais de reidrataçäo oral, contidos em ampolas fechadas e com 10% de água foram testados: (I) cloreto de potássio (1,5 g); cloreto de sódio (3,5 g), bicarbonato de sódio (2,5 g); glicose anidra (20,0 g) e (II) cloreto de potássio (1,5 g); cloreto de sódio (3,5 g); citrato de sódio diidratado (2,9 g); glicose anidra (20,0 g). As amostras foram mantidas a 50-C, durante 1 mês. De tempos em tempos, soluçöes das amostras e padröes foram aplicadas nas placas (20cm x 20cm recobertas com camada de 0,25mm de sílica gel Merck GF-254, tipo 60). Foram testadas entre outras, as seguintes fases móveis: (a) etanol-clorofórmio-hidróxido de amônio concentrado - água (5:1,5:0,5); (b) benzeno-metanol (5:2); (c) benzeno-metanol (9:1) e (d) acetato de etila-isopropanol-água (65:23:12) e como reveladores: (1) p-anisaldeído-ácido sulfúrico; (2) vanilina-ácido sulfúrico; (3) nitrto de prata amoniacal e (4) 2,4-dinitrofenilidrazin. Todas as placas, antes de serem reveladas, foram observadas na luz ultravioleta a 254 e 366 mm, o que possibilitou somente a detecçäo nítida no caso do HMF. Tdos os reveladores forma adequados para detecçäo do HMF e das outras substâncias. No entanto, o revelador que melhor diferenciou os diversos produtos foi o p-anisaldeído-ácido sulfúrico. Os hRf obtidos empregando-se as diferentes fases foram (fase móvel, mancha principal das amostras, HMF, glicose): (a), 34, 92,65; nas amost4ras, foi provada por comparaçäo com o padräo, em todas as fases móveis testadas